淺析iCE原子吸收光譜儀檢查調試方法

　　iCE原子吸收光譜儀屬于精密設備，需要定期調試與保養(yǎng)。本文按照操作規(guī)定和注意事項，結合實踐經驗論述原子吸收光譜儀在使用過程中對儀器調試，使儀器分析隨時可達到佳的效果。

　　儀器檢查調試方法

　　1.氣路檢查：氣路是安全操作的關鍵。原子吸收光譜儀所用的燃氣為乙炔，它與空氣混合點燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏，將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。

　　（1）絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管，時間長了非常容易老化（建議聚乙烯塑料管使用年限2～3年）。因此要經常對氣路進行檢測、檢漏，尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件，并要嚴禁使用油類物質，測試高濃度銅或銀溶液時，應反復用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處，遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當儀器測定完畢后，要首先關閉乙炔鋼瓶輸出閥門，其次等燃燒器上火焰熄滅后再關避儀器上的燃氣閥，后再關避空氣壓縮機的開關，以確保操作者的人身安全。

　?。?）檢查廢液管中部要有水封，避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液面下，避免形成雙水封。

　　2.光路與光強度調試與檢查：光強度是測定靈敏度關鍵。光強度達到越大，靈敏度越高。調試儀器應選用波長大于250nm，輻射強度大，發(fā)光穩(wěn)定，對火焰狀態(tài)反應遲鈍的元素燈作為光源，好是銅燈，鎂、鎳等元素燈也可以。

　?。?）對光調整。①光源對光調試：空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝；燈的前后安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈，其石英窗口距透鏡筒約2cm，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒，其余元素燈的安裝即按波長確定其前后位置，波長值愈小愈靠前。接通電源，點燃元素燈。iCE原子吸收光譜儀移動燈的位置分別調節(jié)燈的前后、升降、旋轉（左右）旋鈕，調單色器波長至該元素靈敏線，使顯示有信號輸出，使接收器得到大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應聚焦成像（為正圓而不是橢圓）其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。

　?、谌紵鲗庹{試：將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現(xiàn)。先調節(jié)能量顯示為大值，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，能量顯示應從大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，顯示的透光度應降至30%左右，如達不到上述指標，應對燃燒器的位置再稍微調節(jié)，直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰，噴霧該元素的標準溶液，調節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)大吸光度為止。

　　（2）噴霧器調整。噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調節(jié)噴霧器的關鍵，毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果，拆開噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調的，在未點火時，先將噴霧器調節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細管出現(xiàn)氣泡，然后點燃火焰噴霧標準液，按相反方向慢慢移動，得到大吸光度便可固定下來。

　?。?）碰撞球的調節(jié)。碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中，吸噴蒸餾水，第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內的空氣管道接在霧化器上，第五空氣壓縮機，以純水噴霧作試驗，當噴出的霧遠而細，并慢慢轉動前進時，使霧滴達到佳狀態(tài)，就是它的佳位置。將霧化器安裝在預混室前邊的接口上，重新試噴霧并調整。這項調節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調節(jié)。

　?。?）試樣提取量的調節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關系，在4～6ml/min有佳吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。其調節(jié)方法：通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長度（多以改變聚乙烯毛細管的長度為主），iCE原子吸收光譜儀實現(xiàn)調節(jié)試樣提取量，以適應各種不同溶液的噴霧。