熱電紫外分光光度計(jì)常見故障及維修辦法

　　熱電紫外分光光度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室普及率高的一種光譜儀器了，由于靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、適用濃度范圍廣，重要是分析成本低、操作簡便、快速得到廣泛的應(yīng)用，長期在分析領(lǐng)域扮演很重要的角色。但是常常會(huì)聽某些小伙伴，對啥時(shí)候更換光源而煩惱，每次數(shù)據(jù)有差別，都覺得是光源惹得禍，今天咱們就來解析光源壽命的一些問題，并附上*zui全的紫外分光度計(jì)使用故障排除方法總結(jié)。

　　光源部分

　　1、故障：氘燈不亮

　　原因：氘燈壽命到期(此種原因幾率高)。

　　檢查：燈絲電壓、陽極電壓均有，燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅)。

　　處置：更換氘燈。

　　2、故障：鎢燈不亮

　　原因：鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率高)。

　　檢查：鎢燈兩端有工作電壓，但燈不亮；取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。

　　處置：更換新鎢燈。

　　3、故障：鎢燈不亮

　　原因：沒有點(diǎn)燈電壓。

　　檢查：保險(xiǎn)絲被熔斷。

　　處置：更換保險(xiǎn)絲，(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路)。

　　4、故障：氘燈不亮

　　原因：熱電紫外分光光度計(jì)氘燈起輝電路故障。

　　檢查：氘燈在起輝的過程中，一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘，然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電，如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng)，并且更換新的氘燈后依然如此，有可能是起輝電路有故障，燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率大。

　　處置：需要專業(yè)人士修理。

　　信號(hào)部分

　　1、故障：吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(常見)

　　原因：沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。

　　檢查：將參比液與樣品液調(diào)換位置便知。

　　處置：做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。

　　2、故障：基線噪聲大

　　具體表示：樣品室內(nèi)無任何物品的情況下，全波長范圍內(nèi)基線噪聲大

　　原因：光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品。

　　檢查：觀察光源是否照射到入射狹縫的中央？石英窗上有無污染物？

　　處置：重新調(diào)整光源鏡的位置，用乙醇清洗石英窗。

　　3、故障：信號(hào)的分辨率不夠

　　具體表現(xiàn)是：本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到；

　　原因：狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快，造成檢測器響應(yīng)速度跟不上，從而失去應(yīng)測到的信號(hào)；按常理，一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度；或者狹縫設(shè)置得過寬，使儀器的分辨率下降，將小峰融合在大峰里了。

　　檢查：放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄；

　　處置：將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)*化的條件；

　　4、故障：紫外區(qū)的基線噪聲大

　　具體表現(xiàn)：樣品室內(nèi)無任何物品的情況下，僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大。

　　原因：氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物。

　　檢查：可見區(qū)的基線較為平坦，斷電后打開儀器的單色器及上蓋，肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面；如果光學(xué)系統(tǒng)正常，大的可能是氘燈老化，可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷。

　　處置：更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意：此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來實(shí)施)；清洗比色皿，更換空白溶液；

　　5、故障：熱電紫外分光光度計(jì)樣品出峰位置不對

　　原因：波長傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移。

　　檢查：通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準(zhǔn)確。

　　處置：對于儀器而言處理手段相對簡單，使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可；而對于相對簡單的儀器，這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了。

　　6、故障：樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良

　　原因：排除儀器本身的原因外，大的可能是樣品溶液不均勻所致；在簡易的單光束儀器中，樣品池架一般為推拉式的，有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上。

　　檢查：更換一種穩(wěn)定的試樣判定。

　　處置：采取正確的試樣配置手段；修理推拉式樣品架的定位碰珠。

　　7、故障：沒有任何檢測信號(hào)輸出

　　原因：沒有任何光束照射到樣品室內(nèi)。

　　檢查：將波長設(shè)定為530nm，狹縫盡量開到寬檔位，在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處，觀察白紙上有無綠光斑影像。

　　處置：檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位，雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音)。

　　8、故障：長時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲

　　具體表現(xiàn)：做基線掃描或樣品掃描時(shí)，基線或信號(hào)有一個(gè)長時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲

　　原因：濾光片飼服電機(jī)“失步”，造成檔位錯(cuò)位，國產(chǎn)電機(jī)尤甚。

　　檢查：重新開機(jī)有可能回復(fù)，或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意：打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測器不被強(qiáng)光刺激)。

　　處置：更換飼服電機(jī)；

　　9、故障：吸光值信號(hào)上下擺動(dòng)

　　具體表現(xiàn)：當(dāng)儀器波長固定在某個(gè)波長下時(shí)，吸光值信號(hào)上下擺動(dòng)，特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器。

　　原因：開關(guān)觸點(diǎn)因長期氧化所致造成接觸不良。

　　檢查：用手加重力量按琴鍵時(shí)，吸光值隨之變化。

　　處置：用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可。

　　10、故障：噪聲較大

　　具體原因：樣品室放入空白后做基線記憶，噪聲較大，紫外區(qū)尤甚。

　　原因：熱電紫外分光光度計(jì)比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈，使放大器超出了校正范圍。

　　檢查：將波長設(shè)定為250nm，先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零，然后將空比色皿插入樣品道一側(cè)，此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs；如果大于此值，有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿；同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小。

　　處置：更換比色皿；更換空白液