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原子吸收光譜儀之光路與光強(qiáng)度的調(diào)試與檢查

更新時(shí)間:2021-03-18      點(diǎn)擊次數(shù):1698
   原子吸收光譜儀之光路與光強(qiáng)度的調(diào)試與檢查
  原子吸收光譜儀是基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征光波,通過樣品的蒸汽時(shí),被蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,由輻射光波強(qiáng)度減弱的程度,可以求出樣品中待測(cè)元素的含量。
  通常情況下,原子處于基態(tài)。當(dāng)相當(dāng)于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,從而產(chǎn)生吸收光譜。原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度的,常使用強(qiáng)吸收線作為分析線。
  原子吸收光譜儀的光路與光強(qiáng)度的調(diào)試方法如下:
 ?。?)對(duì)光調(diào)整。①光源對(duì)光調(diào)試:空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素?zé)舻陌惭b即按波長(zhǎng)確定其前后位置,波長(zhǎng)值愈小愈靠前。接通電源,點(diǎn)燃元素?zé)簟R苿?dòng)燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕,調(diào)單色器波長(zhǎng)至該元素靈敏線,使顯示有信號(hào)輸出,使接收器得到大光強(qiáng)。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
 ?、谌紵鲗?duì)光調(diào)試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應(yīng)從大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應(yīng)降至30%左右,如達(dá)不到上述指標(biāo),應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到滿足要求為止。同時(shí)可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)大吸光度為止。
 ?。?)噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時(shí),先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動(dòng),得到大吸光度便可固定下來。
  (3)碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。一將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長(zhǎng)的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動(dòng)玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機(jī),以純水噴霧作試驗(yàn),當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí),使霧滴達(dá)到佳狀態(tài),就是它的佳位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上,重新試噴霧并調(diào)整。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度,必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。
  好了,以上便是關(guān)于原子吸收光譜儀的相關(guān)內(nèi)容介紹了。

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