液相色譜在線凈化-測定水產(chǎn)品中大環(huán)內(nèi)酯和林可胺類藥物殘留

　　大環(huán)內(nèi)酯類抗生素（macrolide antibiotics ,MALs）是利用放線桿菌或小單孢菌生產(chǎn)的具有大環(huán)狀內(nèi)酯環(huán)的抗生素的總稱，對革蘭氏陽性菌和支原體有較強的抑制能力。林可胺類藥物（lincosamides）是具有抗革陽性需氧菌、和革蘭陽性或陰性厭氧菌活性的抗生素, 通常用于需氧及厭氧混合感染的治療。隨著更多MALs的出現(xiàn)和商品化，MALs已經(jīng)廣泛用于細(xì)菌性和支原體感染的化學(xué)治療[1,2]。林可胺類藥物常見的有林可霉素和氯林可霉素，氯林可霉素比林可霉素具有更高的活性。由于食品中的藥物或其代謝產(chǎn)物都會有*的變異性反應(yīng)，藥物在體內(nèi)蓄積達(dá)到一定的濃度，對消費者構(gòu)成潛在威脅，許多國家對食品大環(huán)內(nèi)酯類藥物設(shè)定了相應(yīng)*，要求每種藥物的殘留*不超過10μg/kg。
目前報道的檢測大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類的檢測方法主要有液相色譜法[3,4]、氣/質(zhì)聯(lián)用法[2]、液/質(zhì)聯(lián)用法（LC/MS）[5-12]。LC/MS是目前藥物殘留分析中理想方法，它既可用于殘留的確證分析，又能作為一種通用的能測定方法。有文獻(xiàn)報道同時檢測蜂蜜中泰樂菌素和林可霉素[13]，但國內(nèi)尚未見液/質(zhì)聯(lián)用法測定水產(chǎn)中大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留的研究報道。固相萃取方法既可用于復(fù)雜樣品中微量或痕量目標(biāo)化合物的提取、又可用于凈化、濃縮或富集，是目前獸藥殘留分析樣品前處理中的主流技術(shù)。水產(chǎn)品是我國重要的出口農(nóng)產(chǎn)品之一，也一直是各國對各種藥物殘留檢測的重點產(chǎn)品。水產(chǎn)品的品種很多，實驗中選取典型的蝦、淡水的鰻魚和海水的帶魚研究。本實驗中對水產(chǎn)品試樣用乙腈提取后，濃縮后定容，正己烷脫脂凈化，液相色譜在線凈化，串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。方法簡單快速，實用性強。